Użytkowanie wagosuszarek

• Co to jest wilgotność materiałów
• Kontrola rzetelności wskazań temperatury
• Dobór wagosuszarki
• Parametry suszenia
• Przygotowanie próbek do suszenia 
• Przykładowe nastawy parametrów suszenia

Wilgotność materiałów

Wilgotnośc materiałów jest jednym z kryteriów decydujących o jakości substancji. W wielu przypadkach określenie wilgotności musi się odbywać szybko w możliwie pewny sposób. Dotyczy to wszystkich laboratoriów i ośrodków badawczych związanych bezpośrednio z produkcją. Stosowanie w takich przypadkach metody tradycyjnej polegającej na ważeniu, suszeniu kilka godzin w piecu i ponownym ważeniu jest niemożliwe. Czas potrzebny na określenie wilgotności taką metodą jest zbyt długi. Idealnym urządzeniem umożliwiającym wykonanie szybkiego i dokładnego pomiaru wilgotności jest wówczas wagosuszarka. W wagosuszarkach wykorzystuje się podobnie jak metodzie tradycyjnej zjawisko Termograwimetrii.

Termograwimetria jest procesem określania ubytku masy, którywystępuje podczas ogrzewania substancji. Podczas tego procesu próbka ważona jest przed i po ogrzewaniu a następnie oblicza się różnicę pomiędzy tymi dwoma określonymi ciężarami. Nazwa pochodzi z łacińskiej nazwy trójczłonowej:

thermo = ciepło,  gravi = ciężar,  metry = metoda

Co to jest wilgotność materiałów

Wilgotność materiału jest to zbiór wszystkich składników występujących w próbce,które wyparowują podczas jej ogrzewania. Prowadzi to do ubytku masy. Większość użytkowników nie dostrzega różnicy pomiędzy wilgotnością a zawartością wody w próbce.
W metodach termograwimetrii (również wagosuszarka) wszystkie zmieniające się składniki ulatniają się podczas ogrzewania próbki. Zatem zawartość wilgoci to nie tylko ulatnianie się wody ale również tłuszczy, olei, alkoholi, rozpuszczalników organicznych, przypraw oraz innych składników, które mogą powstać w wyniku rozkładu termicznego (produkty spalania). Całkowity ubytek wszystkich składników daje w efekcie ubytek masy. Różnica mas przed suszeniem i po suszeniu umożliwia określenie wilgotności. Nie ma możliwości selekcjonowania ubytku czystej wody od ubytku innych składników.

Metody określania wilgotności

Istnieje wiele metod określania zawartości wilgoci w materiałach. Generalnie można te metody podzielić na dwie kategorie: absolutne określanie wilgoci, oraz dedukcyjne określanie wilgoci. Stosując absolutne metody, zawartość wilgoci jest oznaczana bezpośrednio, np. jako stosunek masy przed suszeniem do masy po suszeniu. W przypadku metod dedukcyjnych, zawartość wilgoci jest oznaczana pośrednio. Mierzone są właściwości fizyczne, które wiążą się z wilgotnością w badanej substancji (np. absorpcja promieni elektromagnetycznych lub elektryczna przewodność właściwa).

Wagosuszarka jako urządzenie do pomiaru wilgotności

Wagosuszarka składa się z precyzyjnej wagi laboratoryjnej oraz połączonej z nią komory suszenia, zapewniającej stabilną temperaturę suszenia podczas pomiaru. Taka konstrukcja powoduje, że sposób pomiaru wilgotności względnej odbiega od metody uznanej za tradycyjną.

Istota działania wagosuszarki sprowadza się do:

1. ważenia badanej próbki: przed w trakcie suszenia aż do całkowitego jej wysuszenia bez konieczności wyjmowania z pieca,
2. automatycznego zakończenia pomiaru wówczas, gdy nastąpi całkowite odparowanie wilgoci z próbki ( suszenie do stałej masy) lub wówczas, gdy upłynie nastawiony czas suszenia,
3. wyliczenia wyników suszenia w/g wzoru dla przyjętego sposobu pracy,
4. przekazania danych z pomiarów do drukarki lub komputera, gdy zachodzi potrzeba sporządzania dokumentacji pomiarów.

Kontrola rzetelności wskazań temperaturowych

Nowym elementem wagosuszarek jest zewnętrzny termometr PT 101, który pełni funkcje kontrolną. Jest to idealne rozwiązanie dla tych użytkowników, którzy muszą ściśle kontrolować przebieg temperatury suszenia.

Elementem pomiarowym termometru jest rezystorowy czujnik temperatury PT 1000 o długości 12 cm posiadający obudowę ze stali nierdzewnej o średnicy 3 mm.

Czujnik połączony jest z głowicą odczytowa kablem o długości 1m o przeciętnej odporności mechanicznej.

Dodatkową funkcją tego termometru jest możliwość mierzenia temperatury suszonego materiału. Dla substancji o ciemnej kolorystyce podczas suszenia występuje efekt pochłaniania ciepła. Prowadzi to do niezamierzonego wzrostu temperatury suszonej próbki.

Wynik wilgotności może, zatem nie odzwierciedlać stanu faktycznego. Na podstawie różnicy pomiędzy temperatura nastawioną a temperaturą rzeczywistą (zmierzoną termometrem kontrolnym) można wyznaczyć współczynnik korygujący temperaturę suszenia:

Współczynnik korygujący  =  (T zmierzona - T nastawiona) / T _nastawiona

gdzie:
T _zmierzona - temperatura odczytana z termometru,
T _nastawiona - temperatura nastawiona w wagosuszarce.

Do każdej obecnie produkowanej wagosuszarki można dołączyć termometr, który jest dodatkowym wyposażeniem.

Dobór wagosuszarki

Wagosuszarka będąc uniwersalnym narzędziem pracy łączy w sobie dwie funkcje:

• umożliwia dokładny pomiar masy z dokładnością 1 mg (realizując funkcję wagi )
• określa wilgotność w próbkach ( realizując funkcję suszenia).

Decydując się na zakup konkretnego typu wagosuszarki należy znać zakres prac, jakie będą na niej wykonywane.
Jeżeli wagosuszarka będzie realizować wyłącznie proces suszenia wystarczające jest zazwyczaj niewielkie obciążenie maksymalne wagi np. 30g dla WPS 30S. Do określania zawartości wilgoci zazwyczaj używa się niewielkich naważek. Można wówczas nie stosować odważnika kalibracyjnego ponieważ do wyliczeń wilgotności ważna jest proporcja:
W przypadku potrzeby suszenia materiałów w bardzo wysokiej temperaturze istnieje specjalne wykonanie wagosuszarki posiadające taka możliwość. (suszenie do 250°C).
W przypadku dodatkowego wykorzystywania wagosuszarki jako wagi niezbędne jest posiadanie odważnika kalibracyjnego. Służy on do kalibrowania wagi, eliminując wpływ przyspieszenia ziemskiego. Kalibrację należy wykonywać gdy warunki zewnętrzne uległy znacznym zmianom np. temperatura o 5 -10°C lub gdy nastapiło przemieszczenie wagosuszarki do innego miejsca pracy.

Kalibracja wagi - jest to zbiór operacji ustalających relacje między wartością wskazaną przez wagę, a masą wzorca (odważnika kalibracyjnego), stanowiącego obciążenie wagi oraz dokonujących korekcji wskazania, jeżeli zachodzi taka potrzeba. Zakres ważenia wagosuszarki przeznaczonej równocześnie do określania wilgotności oraz ważenia próbek powinien być duży np. 110g dla WPS 110S lub 210g dla WPS 210S.

Legalizacja wagosuszarki

Należy zdecydowanie rozróżniać funkcję ważenia i suszenia.  Procedura Urzędu Miar dotycząca legalizacji wagosuszarek ogranicza się do określania błędów wagi o parametrach metrologicznych:

Max 30/110/210g
d = 1 mg,
e = 10 mg,
klasa dokładności II

Wszystkie produkowane wagosuszarki posiadają zatwierdzenie typu wydane na mocy decyzji nr 65/95 � 887/98 Prezesa GUM otrzymując znak RPT 9553. Legalizacja nie dotyczy błędów w określaniu wilgotności, które mogą być efektem niewłaściwej metodyki suszenia (przygotowanie próbki, źle dobrana temperatura suszenia itp.)

Dobór parametrów suszenia

Wybór metody suszenia

Podczas suszenia do uzyskania stałej masy proces określania wilgotności zostanie zakończony wówczas, gdy 3 kolejne wyniki masy suszonej próbki będą takie same. Podczas suszenia w założonym czasie proces określania wilgotności kończy się wówczas, gdy minie nastawiony czas suszenia.

Wybór algorytmu obliczeń

Wagosuszarka umożliwia określanie wilgotności oferując 7 różnych możliwości. Zależnie od potrzeb należy przed rozpoczęciem suszenia wybrać jedna z nich.

A. Suszenie do uzyskania stałej masy

                       Masa odparowanej wody
  1. w[%]          ----------------------------- x 100 %
                          Masa początkowa próbki

---

                       Aktualna masa próbki
  2. w[%]          ----------------------------- x 100 %
                          Masa początkowa próbki

---

                       Masa odparowanej wody
  3. w[%]          ----------------------------- x 100 %
                          Masa końcowej próbki

B. Suszenie w założonym czasie lub wcześniej do uzyskania stałej masy

                       Masa odparowanej wody
  4. w[%]          ----------------------------- x 100 %
                          Masa początkowa próbki

---

                      Aktualna masa próbki
  5. w[%]          ----------------------------- x 100 %
                          Masa początkowa próbki

---

                       Masa odparowanej wody
  6. w[%]          ----------------------------- x 100 %
                          Masa końcowa próbki

---

C. Suszenie w założonym czasie

                                 Masa odparowanej wody
  7. w[%]          ----------------------------- x 100 %
                          Masa początkowa próbki

Dobór parametrów pracy wagosuszarki

Temperatura suszenia

Wartość zależna od rodzaju materiału. Zbyt niska temperatura powoduje częściowe odparowanie wody (niedosuszenie próbki). Zbyt wysoka powoduje efekt spalania materiału (przegrzanie próbki) lub możliwość zachodzenia innych reakcji chemicznych. Temperaturę suszenia podają normy branżowe lub zakładowe. Jeżeli nie ma norm należy dobrać ją doświadczalnie. Temperaturą często stosowaną jest 104°C. Jest to temperatura sprzyjająca oddawaniu wody wolnej zawartej w próbce.

Temperatura suszenia metodą tradycyjną - �piecową� podawana przez normy branżowe lub zakładowe. Jest często zbyt niska dla suszenia w wagosuszarce i optymalną jej wartość należy ustalić doświadczalnie.
Wartość temperatury ustawiana jest z klawiatury wagosuszarki. Jest ona automatycznie stabilizowana przez układ regulacji. Układ ten skalowany jest fabrycznie w stosunku do punktu leżącego ok. 1 mm nad środkiem pustej szalki. Ze względu na rozkład temperatur w komorze suszenia i na cechy fizyczne badanego materiału (grubość warstwy próbki, kolor próbki) ta temperatura może nieco różnić się od rzeczywistej temperatury suszonego materiału.

Czas próbkowania

Jest to odcinek czasowy podawany w sekundach pomiędzy kolejnymi pomiarami masy suszonej próbki. Jest to kryterium na podstawie, którego, wagosuszarka uznaje próbkę jako wysuszoną. Zbyt krótki czas próbkowania spowoduje przedwczesne zakończenie pomiaru. Zbyt długi czas próbkowania będzie powodował oscylowanie wokół wyniku końcowego. Należy pamiętać o tym, że pomiar będzie zakończony wówczas, gdy 3 kolejne wyniki wilgotności będą takie same. W praktyce oznacza to, że przy ustawionym czasie próbkowania 2 s suszenie będzie zakończone, jeżeli przez 6 s będzie taki sam wynik masy. Jeżeli czas próbkowania będzie ustawiony jako 20 s to przez 1 minutę musi być niezmienny wynik masy.

Właściwości próbki

Masa próbki (zależna od typu materiału) powinna być tak dobrana, żeby cienką warstwą pokrywała szalkę W przypadku materiałów trudno oddających wodę, masa próbki ma bardzo istotny wpływ na wynik pomiaru. Ponieważ wilgotność jest pomiarem pośrednim (przeliczanym ze wskazań masy) nie należy stosować naważek zbyt małych � poniżej 1g. Ważenie a zarazem suszenie tak małych mas może być obarczone nadmiernym błędem względnym.

Kolorystyka czarna - sprzyja pochłanianiu większej ilości ciepła. Może następować przegrzewanie próbki, ponieważ, przy ustawionej temp. suszenia 120°C próbka pochłania ciepło osiągając temperaturę ok. 135°C. W takich przypadkach należy określić współczynnik korygujący temperaturę suszenia. Z dużej ilości dostarczanego ciepła materiał pochłania znaczną jego ilość (rys. A). Dla materiałów o jasnej kolorystyce efekt pochłaniania ciepła ma nieznaczny wpływ na wynik wilgotności materiałów (rys. B).
Ziarnistość - zalecane jest suszenie próbek w stanie rozdrobnionym. Otrzymane rezultaty cechują się wówczas mniejszym rozrzutem wyników i krótszym czasem trwania pomiaru. Konsystencja materiału - jest cecha charakterystyczna dla danego materiału. Należy pamiętać o tym, że materiały o zwartej konsystencji (glinki, masy formierskie) trudniej oddają wilgoć.

Czas trwania pomiaru

W przypadku suszenia do uzyskania stałej masy czas trwania pomiaru jest zależny od doboru parametrów suszenia tj. czasu próbkowania, temperatury suszenia oraz od wielkości próbki. W przypadku suszenia w założonym czasie czas trwania pomiaru określa użytkownik.

Przygotowanie próbek do suszenia

Przygotowując próbkę do badań wilgotności należy zwrócić uwagę na kilka czynników. Niedoceniając twego etapu prac przygotowawczych można na wstępie procesu suszenia mieć próbkę o fałszywej wilgotności.
Jeżeli próbka ma być zmniejszona (np. zmielona) przed suszeniem powinna być tak preparowana, żeby nie generować ciepła. Należy pamiętać o tym, że ciepło generowane w procesie obróbki wstępnej, spowoduje utratę części wilgoci przed właściwym suszeniem.

Pobranie próbki

Źródło, z którego próbka będzie pobierana i przygotowywana odgrywa bardzo ważną rolę w wiarygodności i powtarzalności wyników. Po pobraniu próbki powinna ona reprezentować analizowany produkt w całości.
W większości przypadków, produkt może być homogenizowany przez miksowanie lub mieszanie przed pobraniem próbki. Powszechne jest również pobieranie kilkunastu próbek z różnych obszarów produktu lub zdefiniowanych przedziałów, oraz obliczanie średniej z uzyskanych wartości. Innym sposobem na to aby być pewnym, że próbka odzwierciedla produkt jest wymieszanie kilkunastu próbek pobranych z różnych obszarów produktu.
Która z powyższych metod jest najbardziej odpowiednia dla poszczególnych zastosowań zależy od wymagań prowadzonej analizy.

Kiedy próbka jest pobierana i później przygotowywana ważne jest aby nie straciła wilgoci jako rezultat wpływu warunków zewnętrznych. Dlatego też próbka powinna być pobrana i przygotowana tak szybko jak to możliwe. Zalecane jest przygotowywanie tylko jednej próbki w jednym czasie.

Pobranie kilkunastu próbek w tym samym czasie, wymaga przygotowania hermetycznych pojemników (eksykatorów). Będą w nich przechowywane próbki przed suszeniem. Jakkolwiek upewnij się, że warunki przechowywania nie zakłócają stanu lub warunków próbki. Ciepłe substancje tracą swoją wilgoć bardzo szybko. Jeżeli będą przechowywane w opakowaniu, wilgoć może kondensować się na ścianach opakowania. Przed analizowaniem takiej próbki wilgoć skondensowana musi być z powrotem wmieszana do próbki. Jeżeli wilgoć skondensowana nie będzie wmieszana do próbki, wartość zmierzona przez wagosuszarkę będzie zbyt niska. Wymiary opakowania muszą być odpowiednie dla ilości próbki. Jeżeli opakowanie jest zbyt duże i niecałkowicie wypełnione to próbka może zmienić swoją wilgoć.

Podział materiałów

Wszystkie materiały, dla których określana jest wilgotność można podzielić na 3 grupy:

• ciała stałe (np. papier, bibuła, drewno),
• materiały sypkie (np. zboża, piaski i masy formierskie, tytoń, proszki),
• materiały półpłynne (np. masło, margaryna, jogurt itp.).

Każda z w/w grup materiałów cechuje się odmienną metodyką pracy. Składa się na nią kilka czynników takich jak:

• dobór wielkości próbki (naważki),
• rozmieszczenie próbki na szalce,
• suszenie z wykorzystaniem elementów dodatkowych typu piaski kwarcowe, bibuły itp.

Ciała stałe

Zależnie od struktury ciała stałego (zwarta, luźna) proces określania wilgotności przebiega szybciej lub też wolniej. Wielkość powierzchni ciała stałego decyduje o szybkości suszenia i wiarygodności pomiaru. Powierzchnia ciała stałego powinna być zatem jak największa. Ponieważ ciała stałe oddają wilgoć zewnętrzną powierzchnia istotną rolę odgrywa również grubość próbki.

Ciała sypkie

Suszone są w formie naturalnej, czyli w takiej, w jakiej występują lub też po rozdrobnieniu. Rozdrobnienie próbki sprzyja uzyskiwaniu mniejszych rozrzutów pomiędzy kolejnymi pomiarami. Masa próbki nie może być zbyt duża. Próbka powinna cienką warstwą pokrywać całą powierzchnię szalki. Materiały o ciemnej kolorystyce pochłaniają ciepło w czasie suszenia. Dla nich należy określać współczynniki korygujące proces suszenia.

Ciała półpłynne

Substancje półpłynne suszone są w takiej postaci, w jakiej występują. Znaczne ilości tłuszczu występujące w niektórych substancjach utrudniają proces określania wilgotności.
W takich przypadkach należy zastosować dodatkowe elementy, które zwiększą powierzchnię czynną próbki, z której oddawana jest wilgoć. Do takich elementów należy piasek kwarcowe, bibuła. Przed właściwym suszeniem dodatkowe elementy należy wysuszyć, po to, żeby ich wilgotność była bliska zeru.

Szalki w procesie suszenia

Standardowym elementem występującym w suszeniu jest szalka jednorazowa. Wykonana z folii aluminiowej posiada średnicę 92 mm, co daje dość dużo miejsca dla swobodnego rozmieszczenia próbki.

Wykorzystywanie tych samych szalek do wielokrotnych suszeń niesie ze sobą ryzyko pozostawienia szczątków poprzednio badanej próbki. Jeżeli szalka nie została kompletnie oczyszczona lub jeżeli zostały na niej pozostałości środków czyszczących, to może to prowadzić do otrzymywania błędnych wyników (niepowtarzalność).

Rozmieszczenie próbki na szalce

Aby uzyskać powtarzalne wyniki należy zastosować próbkę cienko rozprowadzoną na szalce. Próbka powinna być przystosowana do szalki tak szybko aby nie straciła ona wilgoci przed analizą. Jeżeli próbka będzie rozmieszczona przypadkowo, niedostatecznie, nierównomiernie to rezultatem tego będzie nierównomierne przewodzenia ciepła do substancji suszonej. W rezultacie próbka nie będzie wysuszona kompletnie lub czas suszenia niepotrzebnie wydłuży się.

Jeżeli próbka będzie nierównomiernie usypana na szalce to górne warstwy otrzymają więcej ciepła niż niższe. Próbka może się spalić lub na powierzchni próbki może uformować się skorupa (warstwa nieprzepuszczalna) uniemożliwiająca oddawanie wilgoci z dolnych warstw próbki.

Jeżeli zastosujemy bardzo cienką warstwę próbki lub formę skorupy na powierzchni próbki to utrudni to lub wręcz uniemożliwi uwalnianie się wilgoci.

Przygotowanie wagosuszarki do pracy

Wagosuszarkę jak każdą precyzyjną wagę elektroniczną należy ustawić w miejscu pozbawionym drgań i osłoniętym przed podmuchami. Zmiany temperatury w pomieszczeniu pracy wagosuszarki nie mogą być zbyt duże.
Podczas wykonywania serii pomiarów zalecane jest odrzucenie 1 pomiaru ze względu na możliwość popełnienia dodatkowego błędu wynikającego z nie osiągnięcia stabilnej temperatury komory suszenia.

Wagosuszarki serii WPS określają ciężar początkowy próbki, który jest konieczny dla określania rezultatów tylko raz przy opuszczonej pokrywie. Wszystkie późniejsze obliczenia przeprowadzone podczas analizy wykonywane są z wykorzystaniem tej początkowej wartości.
Jeżeli umieszczenie próbki na szalce zabierze zbyt dużo czasu to część wilgoci wyparuje z próbki przed jej analizą. W rezultacie otrzymamy wynik informujący o zbyt niskiej zawartości wilgoci. To może poddać w wątpliwość poprawność działania wagosuszarki. Jeżeli próbka zawiera wysoce lotne składniki to zalecamy kładzenie próbki na szalkę poza komorą

Przykładowe nastawy suszenia dla różnych materiałów

MATERIAŁ	Waga próbki [g]	Temperatura suszenia [°C]	Czas próbkowania [s]	UWAGI
Wysuszone zboże	5-7	110	10	Zmielić próbkę
Kasza manna	2 - 2,5	130	10	Zmielić próbkę
Ziarno pszenicy	2 - 2,5	130	10	Zmielić próbkę
Ziarno jęczmienia	2 - 2,5	130	10
Proszek szklany	8 -10	160	15
Kawa	2	150	10
Kawa rozpuszczalna	5	10	150	Zmielić próbkę
Kawa ziarnista	3,5 - 4	120	15	Zmielić próbkę
Kawa mielona	2 - 3	106	5
Kakao proszek	2,5	105	10
Kakao ziarno	4 -5	130	10	Zmielić na drobny proszek
Wapień	12 -14	160	10
Węgiel sproszkowany	4	160	10
Less	10 -15	160	15
Mleko w proszku niskotłuszczowe	4	90	15
Sery topione i twarde	4 - 5	130	5	Zmieszać z piaskiem
Koncentrat serwatki	2 -3	90	10
Mleko pełne	5	110	15	Wymieszać próbkę
Multi-vitamina	3 -3,4	115	10	Rozgnieć na gruboziarnisty proszek
Koncentrat soku pomarańczowego	2 - 3	115	20	Zamieszaj próbkę
Piasek kwarcowy	10 -14	160	10
Nasiona oleiste	3 - 4	90	15	Zmielić próbkę
Ryż (ugotowany)	3,5	105	10	Zmielić próbkę
Mydło Camay, białe	3	120	15	Zeskrob kawałki
Nasiona sezamu	3	130	20
Mąka sojowa	ok. 4,6	95	10
Nasiona słonecznika	3-3,5	100	15	Zmielić próbkę
Rzepak	5 - 8	130	40	Bez rozdrabniania
Klej skrobiowy	1,5	100	20	Wymieszaj
Węgiel aktywny	10	80	10
Bawełna	3 - 4	110	10	Zmielić próbkę
Groch	3,5	135	10	Zmielić próbkę
Tytoń	1,5	100	15	Rozerwij na małe kawałki
Materiał włókienniczy	0,8 -1,2	85	10	Powyciągaj włókna
Suche drożdże	150-160	80	15	Pokruszyć próbkę
Wytłoki jabłkowe suche	5 - 8	100	10	Rozdrobnić próbkę
Wytłoki jabłkowe mokre	5 - 8	100	10	Rozdrobnić próbkę
Masło	2 - 5	138	15
Musztarda	2 - 3	130	20
Płatki owsiane	2 - 4	120	15
Jogurt	2 - 3	110	15
Margaryna	3 - 4	138	20
Orzechy włoskie	2,8	100	20	Zmielić na gruboziarnisty proszek
Detergenty do prania	2	160	15
Mąka pszenna	6	130	10
Otręby pszenne	4,0	150	10	Zmiel próbkę
Papka celulozowa	2,5	130	20
Cukier buraczany	2	110	20